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DSC原理及其在配方分析中的應用-禾川化學
 
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DSC原理及其在配方分析中的應用

發布時間:2014/1/21 8:41:16 來源:陳工(gong) 字體: 
DSC 即 差示掃描量熱法,是在程序控制溫度下,測量輸出物質與參比物的功率差與溫度關系的一種技術。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬(-175~725°C)、分辨能力高和靈敏度高。

DSC 即 差(cha)示(shi)掃描(miao)量(liang)熱(re)(re)(re)法,是在程序控制溫(wen)(wen)度下(xia),測(ce)量(liang)輸(shu)出物(wu)質與(yu)參比(bi)(bi)物(wu)的(de)功率差(cha)與(yu)溫(wen)(wen)度關系的(de)一種技術。其主要特點是使用的(de)溫(wen)(wen)度范圍(wei)比(bi)(bi)較寬(-175~725°C)、分辨能(neng)力高(gao)(gao)和靈敏度高(gao)(gao)。差(cha)示(shi)掃描(miao)量(liang)熱(re)(re)(re)儀得到的(de)曲線(xian)以每秒鐘的(de)熱(re)(re)(re)量(liang)變化(hua)(hua)(hua)(熱(re)(re)(re)流(liu)率dH/dt)為縱坐標, 溫(wen)(wen)度為橫坐標, 稱為DSC曲線(xian),與(yu)差(cha)熱(re)(re)(re)分析(DTA)曲線(xian)形(xing)狀相(xiang)似,但峰(feng)(feng)向相(xiang)反(fan)。在具體分析中(zhong)圖譜(pu)中(zhong)峰(feng)(feng)的(de)方向表(biao)(biao)(biao)示(shi)吸熱(re)(re)(re)或放(fang)熱(re)(re)(re)(通常峰(feng)(feng)表(biao)(biao)(biao)示(shi)放(fang)熱(re)(re)(re),谷表(biao)(biao)(biao)示(shi)吸熱(re)(re)(re));峰(feng)(feng)的(de)數(shu)目表(biao)(biao)(biao)示(shi)在測(ce)定溫(wen)(wen)度范圍(wei)內待測(ce)藥物(wu)樣品(pin)發生變化(hua)(hua)(hua)的(de)次數(shu);峰(feng)(feng)的(de)位置表(biao)(biao)(biao)示(shi)發生轉化(hua)(hua)(hua)的(de)溫(wen)(wen)度范圍(wei);峰(feng)(feng)的(de)面積反(fan)映熱(re)(re)(re)效應數(shu)值的(de)大小;峰(feng)(feng)高(gao)(gao)、峰(feng)(feng)寬及對稱性與(yu)測(ce)定條件有關外,往往還與(yu)樣品(pin)變化(hua)(hua)(hua)過程的(de)動力學因素有關。根據測(ce)量(liang)方法的(de)不(bu)同(tong),又(you)分為兩種類(lei)型(xing):功率補償型(xing)DSC和熱(re)(re)(re)流(liu)型(xing)DSC。

功(gong)率(lv)補(bu)償型DSC的(de)(de)(de)(de)(de)主要特點是試(shi)(shi)樣(yang)和參比(bi)物分別具有(you)獨立的(de)(de)(de)(de)(de)加熱(re)(re)(re)器(qi)和傳(chuan)感器(qi)。試(shi)(shi)樣(yang)與參比(bi)物容器(qi)下裝有(you)兩組補(bu)償加熱(re)(re)(re)絲,當試(shi)(shi)樣(yang)在(zai)加熱(re)(re)(re)過(guo)程中由(you)于熱(re)(re)(re)效應(ying)與參比(bi)物之(zhi)間(jian)(jian)出現(xian)溫差(cha)(cha)(cha)時(shi),通過(guo)差(cha)(cha)(cha)熱(re)(re)(re)放大(da)電(dian)(dian)路和差(cha)(cha)(cha)動熱(re)(re)(re)量(liang)補(bu)償放大(da)器(qi),使(shi)流入補(bu)償電(dian)(dian)熱(re)(re)(re)絲的(de)(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)流發生變化(hua)(hua),當試(shi)(shi)樣(yang)吸熱(re)(re)(re)時(shi),補(bu)償放大(da)器(qi)使(shi)試(shi)(shi)樣(yang)一邊的(de)(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)流立即增大(da);反(fan)之(zhi),當試(shi)(shi)樣(yang)放熱(re)(re)(re)時(shi)使(shi)參比(bi)物一邊電(dian)(dian)流增大(da),直到(dao)兩邊達到(dao)熱(re)(re)(re)平衡,溫差(cha)(cha)(cha)消失為止。也(ye)就 是說,試(shi)(shi)樣(yang)在(zai)熱(re)(re)(re)反(fan)應(ying)中發生熱(re)(re)(re)量(liang)變化(hua)(hua),由(you)于及時(shi)輸入電(dian)(dian)功(gong)率(lv)而得到(dao)補(bu)償,所以實際記錄(lu)的(de)(de)(de)(de)(de)是試(shi)(shi)樣(yang)和參比(bi)物下面(mian)的(de)(de)(de)(de)(de)兩只(zhi)電(dian)(dian)熱(re)(re)(re)補(bu)償的(de)(de)(de)(de)(de)熱(re)(re)(re)功(gong)率(lv)之(zhi)差(cha)(cha)(cha)隨時(shi)間(jian)(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua)(hua)關系(xi)。如果 恒速(su)升溫,記錄(lu)的(de)(de)(de)(de)(de)也(ye)就是熱(re)(re)(re)功(gong)率(lv)之(zhi)差(cha)(cha)(cha)隨溫度的(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua)(hua)。

熱(re)(re)流(liu)型DSC中(zhong)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和(he)(he)參(can)(can)(can)比(bi)物(wu)(wu)在(zai)同(tong)一個加熱(re)(re)爐內(nei),它們(men)受(shou)同(tong)一溫度(du)-時間程序的(de)監(jian)控(kong)。該儀器的(de)特點(dian)是(shi)利用鏮(kang)銅盤(pan)(pan)把熱(re)(re)量傳輸(shu)到試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和(he)(he)參(can)(can)(can)比(bi)物(wu)(wu)的(de),并且鏮(kang)銅盤(pan)(pan)還作為測量溫度(du)的(de)熱(re)(re)電偶結點(dian)的(de)一部分(fen)。傳輸(shu)到試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和(he)(he)參(can)(can)(can)比(bi)物(wu)(wu)的(de)熱(re)(re)流(liu)差(cha)通過試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和(he)(he)參(can)(can)(can)比(bi)物(wu)(wu)平臺下(xia)的(de)鎳鉻(ge)(ge)板與(yu)鏮(kang)銅盤(pan)(pan)的(de)結點(dian)所(suo)構(gou)成的(de)鎳鉻(ge)(ge)-鏮(kang)銅熱(re)(re)電偶進行監(jian)控(kong)。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)溫度(du)由(you)鎳鉻(ge)(ge)板下(xia)方的(de)鎳鉻(ge)(ge)-鎳鋁熱(re)(re)電偶直接監(jian)控(kong)。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)和(he)(he)參(can)(can)(can)比(bi)物(wu)(wu)的(de)溫差(cha)DT與(yu)兩(liang)者的(de)熱(re)(re)流(liu)差(cha)成正比(bi)。為了(le)獲得一條水平的(de)理想基 線,在(zai)熱(re)(re)流(liu)型DSC的(de)構(gou)造中(zhong),結構(gou)對(dui)稱性必(bi)須(xu)很高,溫度(du)滯后應該很小,爐溫要均勻且總(zong)的(de)傳熱(re)(re)系數必(bi)須(xu)很大。

DSC有著廣泛的應用:精確(que)測點(dian)物質熔點(dian)、測定玻璃化轉(zhuan)(zhuan)變(bian)溫度、分析橡膠材(cai)料的各種相轉(zhuan)(zhuan)變(bian)溫度、監控環氧樹脂熱交換反應、液晶材(cai)料相轉(zhuan)(zhuan)變(bian)分析等。

DSC應用舉例:

  • 精確測定物質熔點

DSC原理

 

圖1. DSC測定各種物質的熔點

利用(yong)DSC可(ke)以測(ce)定各(ge)種物質的(de)熔點,測(ce)試(shi)結果與理論(lun)值比較接近(jin)。

  • 分析橡膠材料的各種相變溫度

DSC原理

 

圖2. 硅橡膠的DSC測試圖

通過分析硅橡膠的測試圖,可以得到其玻璃化轉(zhuan)變溫度,熔點(dian),再結晶溫度等。

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