
熱重分析(TGA)在配方分析中的應用


1.1 熱重分析(TGA)原理
TGA即熱重分析(xi),是(shi)在程序控(kong)溫(wen)(wen)條件(jian)下(xia),測(ce)量(liang)(liang)物(wu)(wu)質的(de)質量(liang)(liang)隨(sui)溫(wen)(wen)度(du)或者時間的(de)變(bian)(bian)(bian)(bian)化關系的(de)一(yi)種熱分析(xi)技術。其基本(ben)原理(li)為:將待(dai)測(ce)物(wu)(wu)置(zhi)于耐高(gao)溫(wen)(wen)的(de)容(rong)器(qi)(qi)中(zhong),此容(rong)器(qi)(qi)被置(zhi)于一(yi)個具有(you)(you)控(kong)溫(wen)(wen)程序的(de)高(gao)溫(wen)(wen)爐中(zhong),待(dai)測(ce)物(wu)(wu)會因(yin)為溫(wen)(wen)度(du)的(de)變(bian)(bian)(bian)(bian)化而(er)發(fa)生物(wu)(wu)理(li)(蒸發(fa)、升華、吸(xi)收、吸(xi)附、脫附等(deng))或者化學變(bian)(bian)(bian)(bian)化(化學吸(xi)附、脫溶(rong)劑或結晶(jing)水、分解、氧化還(huan)原反(fan)應等(deng)),從而(er)引(yin)起(qi)待(dai)測(ce)物(wu)(wu)重量(liang)(liang)變(bian)(bian)(bian)(bian)化,這(zhe)個因(yin)溫(wen)(wen)度(du)變(bian)(bian)(bian)(bian)化而(er)引(yin)起(qi)的(de)重量(liang)(liang)變(bian)(bian)(bian)(bian)化可以(yi)被精確(que)度(du)、靈敏度(du)都(dou)很高(gao)的(de)天(tian)平(ping)獲得,從而(er)得到重量(liang)(liang)隨(sui)時間變(bian)(bian)(bian)(bian)化的(de)曲線。影響TGA數據的(de)因(yin)素(su)一(yi)般有(you)(you)兩方面(mian):儀(yi)器(qi)(qi)因(yin)素(su)和實(shi)驗條件(jian)。儀(yi)器(qi)(qi)因(yin)素(su)主要是(shi)儀(yi)器(qi)(qi)工作臺的(de)穩(wen)定性(xing),因(yin)此容(rong)易避(bi)免。實(shi)驗條件(jian)影響較大(da)(da),樣品的(de)處理(li)、儀(yi)器(qi)(qi)的(de)操(cao)作等(deng)都(dou)有(you)(you)可能影響實(shi)驗結果(guo)的(de)精確(que)性(xing),因(yin)此需要專業(ye)的(de)操(cao)作人(ren)員。禾川化學擁(yong)有(you)(you)自(zi)己先進的(de)TGA儀(yi)器(qi)(qi),而(er)且(qie)有(you)(you)專業(ye)的(de)操(cao)作人(ren)員,因(yin)此可以(yi)為客戶(hu)最大(da)(da)程度(du)降低(di)實(shi)驗誤差。
1.2 熱重分析(TGA)在配方分析中的應用
TGA應用很(hen)廣,常見有(1)樣品(pin)(pin)熱(re)穩定性測定;(2)樣品(pin)(pin)中成分含量的(de)測定;(3)樣品(pin)(pin)降解機理及反應動力學(xue)等。特(te)別是對聚合物材料(liao)、無機材料(liao)的(de)研究非(fei)常方便、快捷。
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聚合物材料(PVC、PMMA、PE、PTFE、PI)熱穩定性研究
通過重量-時間變化曲(qu)線,可以(yi)得到不同產品的(de)熱穩定性(xing)(圖(tu)1)。從圖(tu)中可以(yi)看出(chu),熱穩定性(xing)PI > PTFE > PE > PMMA > PVC,非常(chang)直觀(guan)。
圖1. 五種聚合物的重量(liang)-溫(wen)度曲線
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有機玻璃成分分析
通(tong)過(guo)獲得的(de)重量-時間變化曲線(圖2),可(ke)以(yi)計算出玻璃中各(ge)組分(fen)的(de)含(han)量,因此,TGA在(zai)配(pei)方(fang)成份定量分(fen)析方(fang)面有(you)著廣泛應用。
圖2. 玻璃重量(liang)-溫度曲線
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草酸鈣熱分解反應
圖3給出了(le)(le)草(cao)酸鈣的(de)熱失重曲線(xian),從圖中可知,草(cao)酸鈣分(fen)(fen)解(jie)有(you)三個過程(cheng),可以了(le)(le)解(jie)產品的(de)熱穩(wen)定性以及(ji)反應過程(cheng)。(I)CaC2O4?H2O 失水成(cheng)CaC2O4 ;(II) CaC2O4分(fen)(fen)解(jie)為CaCO3;(III)CaCO3分(fen)(fen)解(jie)為CaO。
圖3. 草酸鈣熱(re)重分(fen)析(xi)曲線(xian)
- [儀器應用] 2014年01月21日(ri) DSC原理及其在配方分