1.ICP原理

等(deng)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)體(ti)（plasma）是(shi)一(yi)種(zhong)在一(yi)定(ding)(ding)程(cheng)(cheng)度(du)(du)(du)上被(bei)電(dian)離(li)(li)(li)（電(dian)離(li)(li)(li)度(du)(du)(du)大(da)于(yu)0.1%）的(de)氣(qi)(qi)體(ti)，其中(zhong)(zhong)電(dian)子(zi)(zi)和陽離(li)(li)(li)子(zi)(zi)的(de)濃(nong)度(du)(du)(du)處(chu)于(yu)平(ping)衡狀(zhuang)態(tai)，呈(cheng)現電(dian)中(zhong)(zhong)性(xing)。電(dian)感耦合等(deng)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)體(ti)（ICP）是(shi)由高(gao)頻(pin)電(dian)流經(jing)感應(ying)(ying)線(xian)圈產生高(gao)頻(pin)電(dian)磁場，使工(gong)作氣(qi)(qi)體(ti)形(xing)(xing)成等(deng)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)體(ti)，并呈(cheng)現火焰狀(zhuang)放電(dian)，是(shi)一(yi)個目(mu)前用(yong)(yong)于(yu)原子(zi)(zi)發射光(guang)譜，具有(you)良好的(de)蒸(zheng)發-原子(zi)(zi)化-激(ji)發-電(dian)離(li)(li)(li)性(xing)能(neng)的(de)光(guang)譜光(guang)源(yuan)。其具有(you)環形(xing)(xing)結構、溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)高(gao)、電(dian)子(zi)(zi)密度(du)(du)(du)高(gao)、惰性(xing)氣(qi)(qi)氛(fen)等(deng)特(te)點(dian)，用(yong)(yong)它作為激(ji)發光(guang)源(yuan)具有(you)檢出限(xian)低、線(xian)性(xing)范(fan)圍(wei)廣(guang)(guang)、電(dian)離(li)(li)(li)和化學干擾少、準(zhun)確度(du)(du)(du)和精密度(du)(du)(du)高(gao)等(deng)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)性(xing)能(neng)。在測(ce)量過程(cheng)(cheng)中(zhong)(zhong)，樣(yang)品由載氣(qi)(qi)引入霧化室霧化后，以(yi)氣(qi)(qi)溶膠形(xing)(xing)式(shi)進入等(deng)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)體(ti)的(de)中(zhong)(zhong)心通(tong)道，在高(gao)溫(wen)(wen)惰性(xing)氣(qi)(qi)氛(fen)中(zhong)(zhong)被(bei)充分(fen)(fen)(fen)蒸(zheng)發、原子(zi)(zi)化、電(dian)離(li)(li)(li)和激(ji)發，使所含元素(su)發射各自(zi)的(de)特(te)征(zheng)譜線(xian)。根(gen)據(ju)各元素(su)特(te)征(zheng)譜線(xian)的(de)存在與(yu)否，定(ding)(ding)性(xing)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)樣(yang)品中(zhong)(zhong)元素(su)的(de)存在與(yu)否；由特(te)征(zheng)譜線(xian)的(de)強度(du)(du)(du)，定(ding)(ding)量分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)相應(ying)(ying)元素(su)的(de)含量。ICP電(dian)離(li)(li)(li)源(yuan)一(yi)般(ban)配有(you)MS檢測(ce)器(qi)或者OES（AES）檢測(ce)器(qi)。這兩者都可(ke)以(yi)同(tong)時分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)多個樣(yang)品、精度(du)(du)(du)高(gao)、準(zhun)確度(du)(du)(du)好、應(ying)(ying)用(yong)(yong)范(fan)圍(wei)廣(guang)(guang)（圖(tu)1）。由于(yu)檢測(ce)器(qi)的(de)不同(tong)，這兩種(zhong)檢測(ce)手段(duan)在用(yong)(yong)途上有(you)些不同(tong)：ICP-OES（AES）高(gao)靈(ling)敏度(du)(du)(du)，低檢測(ce)限(xian)（ppm級(ji)(ji)），較寬的(de)動態(tai)線(xian)性(xing)范(fan)圍(wei)和多元素(su)同(tong)時分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，通(tong)常用(yong)(yong)于(yu)痕量及(ji)部(bu)分(fen)(fen)(fen)常量元素(su)定(ding)(ding)性(xing)定(ding)(ding)量分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)，應(ying)(ying)用(yong)(yong)的(de)行業(ye)范(fan)圍(wei)也較廣(guang)(guang)；ICP-MS具有(you)元素(su)、同(tong)位素(su)、形(xing)(xing)態(tai)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)等(deng)定(ding)(ding)性(xing)定(ding)(ding)量分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)能(neng)力，檢測(ce)下限(xian)水平(ping)優(you)于(yu)ICP-OES（ppb級(ji)(ji)）。由于(yu)其方便、快捷、精度(du)(du)(du)高(gao)、準(zhun)確度(du)(du)(du)高(gao)，在配方分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong)(zhong)都有(you)著(zhu)廣(guang)(guang)泛的(de)應(ying)(ying)用(yong)(yong)。

圖1. ICP-MS（OES/AES）的(de)應(ying)用范圍

試樣(yang)在分析前需(xu)要進(jin)行前處理，常見的試樣(yang)分解(jie)方法有(you)：

• 稀釋法：用高純去離子水或者無機酸（HNO3）稀釋至合適的濃度進行測試。
• 濕分解法：用單一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF強氧化體系，HNO3/H2SO4/HClO4強氧化體系，HNO3/HCl體系）。
• 高壓分解法：可以提高難分解體系的分解，污染少，酸分解效率高，操作簡單。
• 微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素損失小、快速。
• 熔融分解法：可以分為堿金屬熔法（使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等）；酸熔法（硫氰酸鹽和焦硫酸鹽，酸性氟化物和氟硼酸鹽，硼酸鹽和氧化硼）以及還原熔法（適用于貴金屬試金法）。

1.2 ICP在配方分析中常見方法應用舉例

• 一種金屬焊藥的定性、定量分析

樣品(pin)分析前，首先(xian)是對樣品(pin)的前處理(li)，該種金屬(shu)焊藥中(zhong)含(han)有(you)金屬(shu)，常用的為王水法處理(li)（硝酸/硫(liu)酸=1/3）。處理(li)后(hou)樣品(pin)的水溶(rong)液(ye)使用ICP-OES進行(xing)測量，對得(de)到的結果進行(xing)分析、計算，可(ke)以得(de)到該樣品(pin)中(zhong)含(han)有(you)錫92%、銀(yin)5%、鈦3%。

• 一種磷化液中金屬成分及含量分析

樣(yang)(yang)品(pin)為液體試樣(yang)(yang)，因此(ci)前處理比(bi)較復雜(za)，通過我們(men)工程(cheng)師細致準確(que)的處理，可以得到樣(yang)(yang)品(pin)水(shui)溶液，進行ICP-MS測試。實驗結果顯示(shi)，樣(yang)(yang)品(pin)中含有(you)金屬(shu)Zn，Cu以及Na，同(tong)時含有(you)一(yi)定(ding)量(liang)的P。結合其他測試（XRD，陰離子色(se)譜等）可以定(ding)性、定(ding)量(liang)出樣(yang)(yang)品(pin)中含有(you)磷(lin)酸(suan)(suan)41%，氧化鋅(xin)27.5%，硝酸(suan)(suan)鋅(xin)30%，碳(tan)酸(suan)(suan)銅3%，氟化鈉2%。