
核磁波譜(NMR)在電鍍添加劑中的應用


1.1電鍍添加劑配方分析背景
?電鍍添加劑主要可以分為光亮劑、表面活性劑、整平劑、前處理劑、潤濕劑等。它們的(de)(de)主要(yao)成分(fen)(fen)(fen)基本上是(shi)(shi)有機(ji)物(醇(chun)、胺(an)(an)、醇(chun)胺(an)(an)、醛、糖、有機(ji)酸等)及其鹽、堿化(hua)(hua)物的(de)(de)復配(pei)體系。要(yao)想(xiang)確(que)定(ding)其配(pei)方組成,一般采用(yong)常規的(de)(de)化(hua)(hua)學分(fen)(fen)(fen)析法(fa),但(dan)是(shi)(shi)該方法(fa)操作麻煩,樣品(pin)需(xu)要(yao)先(xian)分(fen)(fen)(fen)離,但(dan)是(shi)(shi)由于這些(xie)有機(ji)物極性(xing)相仿,分(fen)(fen)(fen)離較難。核(he)磁共振波譜(pu)(NMR)分(fen)(fen)(fen)析技(ji)術在給出結構信息(xi)準(zhun)確(que)性(xing)、譜(pu)圖解釋(shi)的(de)(de)理(li)論性(xing)以(yi)及未(wei)知結構推測的(de)(de)預(yu)見性(xing)方面都是(shi)(shi)非常理(li)想(xiang),而且可(ke)以(yi)用(yong)于混合物的(de)(de)定(ding)性(xing)、定(ding)量分(fen)(fen)(fen)析。禾川分(fen)(fen)(fen)析中心具(ju)有多年電(dian)鍍光亮(liang)劑(ji)(ji)分(fen)(fen)(fen)析經驗,并且積(ji)累了上百(bai)個常用(yong)光亮(liang)劑(ji)(ji)的(de)(de)標(biao)準(zhun)核(he)磁圖譜(pu),的(de)(de)工程師(shi),可(ke)以(yi)通過分(fen)(fen)(fen)析產品(pin)的(de)(de)核(he)磁波譜(pu),了解電(dian)鍍添加劑(ji)(ji)的(de)(de)成份分(fen)(fen)(fen)析,通過內標(biao)法(fa)對特征(zheng)峰進行定(ding)量,可(ke)以(yi)準(zhun)確(que)計算出產品(pin)添加成份的(de)(de)含量。該檢測方法(fa)具(ju)有速度(du)快、準(zhun)確(que)度(du)高、精密度(du)好、樣品(pin)不需(xu)要(yao)分(fen)(fen)(fen)離等優點(dian),因此,在電(dian)鍍添加劑(ji)(ji)成份測定(ding)方面有著廣泛的(de)(de)應用(yong)。
1.2?常見電鍍添加劑配方分析
一、電鍍添加劑(丙烯磺酸鈉(na)和糖精鈉(na))的核磁(ci)共振波譜分析
對電鍍添加劑(ji)中(zhong)丙烯磺酸(suan)鈉(na)和糖精鈉(na)的(de)核磁波譜(pu)進行(xing)分析時,選用四甲(jia)基溴化(hua)銨作為內標(biao)(3.09?ppm,12H)。根據已知內標(biao)的(de)質(zhi)量,可以計算出(chu)此(ci)電鍍添加劑(ji)中(zhong)丙烯磺酸(suan)鈉(na)(3.60?ppm,2H)和糖精鈉(na)(7.40-7.85?ppm,4H)的(de)含量。
?
圖一
二、商品化電鍍鎳添加劑
利用核(he)磁波譜可以快速定量(liang)商(shang)品化電鍍鎳添加(jia)劑中的(A-5(2X),整平(ping)劑;SPB,光亮劑;SA-1,整平(ping)劑;NPA,潤(run)濕劑)
?
圖二
按照化合(he)物的(de)(de)特(te)征峰,可(ke)以判斷位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)1為(wei)(wei)SPB;位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)2為(wei)(wei)A-5(2X);位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)3為(wei)(wei)SA-1;位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)4為(wei)(wei)SA-1+SPB;位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)5為(wei)(wei)水峰;位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)6為(wei)(wei)SA-1+SPB;位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)8為(wei)(wei)內標(biao);位(wei)(wei)置(zhi)(zhi)(zhi)11為(wei)(wei)NPA。根據(ju)每種化合(he)物的(de)(de)特(te)征氫數目(mu)以及積分(fen)面積,和內標(biao)進行對比(含(han)量(liang)已知),可(ke)以計算出各(ge)種組(zu)分(fen)的(de)(de)含(han)量(liang)。
三、某款新型鍍錫添加劑配方分析
? 2013年(nian)上(shang)半年(nian),禾(he)川接到一款新型的鍍錫添(tian)加劑(ji)產(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)分(fen)析(xi),禾(he)川工程師利用核磁,紅外(wai)(wai),元素等手段解(jie)析(xi)該款產(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)發現(xian),該產(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)為某(mou)種(zhong)新型的化合物(wu),并(bing)不在標準圖(tu)庫中(zhong);禾(he)川分(fen)析(xi)中(zhong)心(xin)工程師團隊(dui)重點立項,討論解(jie)決方案,終于(yu)利用核磁氫譜(pu),碳譜(pu),二維(wei)譜(pu)等手段,成功破譯(yi)該化合物(wu)結構(gou),客戶(hu)看到后相當滿意。但是(shi)該款產(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)為國外(wai)(wai)進(jin)口,國內(nei)并(bing)沒(mei)有該化合物(wu)原料銷售(shou),需要(yao)定制(zhi)合成。后期(qi)我(wo)們(men)也(ye)為該客戶(hu)聯系了專業定制(zhi)化合物(wu)公(gong)司(si),成功幫助該客戶(hu)完成產(chan)(chan)品(pin)(pin)(pin)的生產(chan)(chan),并(bing)且早(zao)于(yu)行業內(nei)其他公(gong)司(si)上(shang)市,贏得了商機!
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